Isto foi antes: Os ensaios e atribulações de titulação
Até o momento, o titrimétrico de sódio tem sido determinado da forma mais comum usando um método indireto que determina não o sódio, mas, na verdade, o cloreto de contração utilizando a titulação argentométrica.
No final, é a estequiometria do cloreto de sódio que é usada para deduzir o teor de sódio. Há uma falha neste método, nem todo o sódio nos alimentos ocorre com o cloreto como um contra-ião; como resultado, tende a subestimar a concentração real de sódio. Sajó foi o primeiro a usar a precipitação exotérmica de elpasolite para fins de determinação de sódio. Este método entalpimétrico é baseado na determinação da diferença de temperatura na amostra, que surge durante a seguinte reação:
O aumento de temperatura na amostra está relacionado com a quantidade de sódio. A obtenção de um resultado preciso requer medições calorimétricas excecionalmente precisas, que devem ser realizadas por pessoal de laboratório altamente qualificado e são muito incômodas para serem incluídas na análise de rotina.
Isto é agora: A mesma química, um novo método
O novo método de determinação termométrica de sódio, publicado no Journal of Agricultural Chemistry and Environment, utiliza a mesma reação de titulação descrita por Sajó. Para o sensor, ele também usa um termómetro, localizado no recipiente de titulação; no entanto, a medição de temperatura serve apenas para determinar o ponto final. Como a reção que ocorre é exotérmica, a temperatura aumenta e o ponto onde a curva de temperatura inclina marca o ponto de fim. Por fim, a quantidade de sódio é calculada na base da quantidade de titulante consumido no ponto final até ao ponto final da reação estequiométrica. Isso torna o método muito mais simples de executar - e mais confiável como resultado.
Detalhes do procedimento
A titulação é realizada usando uma solução que contém alumínio e potássio na proporção de 1: 2.2. Em contraste com a relação estequiométrica da reação de titulação, o potássio está presente em um nível de excedente de 10%. Alumínio é o reagente limitante, o que significa que a determinação do título ocorre contra um padrão de alumínio. Um excesso de flúor, que é adicionado ao titulante na forma de NH4F ou NH4F · HF, desloca o equilíbrio da reação para a direita. O estágio de preparação da amostra é geralmente simples, supondo que seja necessário. É necessário apenas garantir que a matriz não impeça o analito de reagir com o titulante, que a amostra seja suficientemente móvel e que a amostra não contenha substâncias que possam distorcer a determinação estequiométrica do ponto final.
Um exemplo: noodles instantâneas
A figura 1 mostra a curva de titulação para determinação de sódio em noodles instantâneos. Os noodles sãoprimeiro partidos numa batedeira elétrica até atingir a consistência da farinha grossa. Alguns minutos de incubação em ácido tricloroacético (TCA) libertam sódio da matriz e a amostra é então homogeneizada. A adição subsequente de acetona evita que os grânulos de amido inchem, garantindo assim que a miscibilidade seja mantida. Alcançar resultados precisos e reproduzíveis é uma questão de minutos com o Titrotherm 859.
Conclusão
Determinação do teor de sódio dos alimentos por titulação termométrica fornece resultados precisos, envolve muito pouco trabalho e pode ser totalmente automatizado - sendo a escolha perfeita para aplicações de análise de rotina. Procedimentos prontos para uso já estão disponíveis para toda uma série de alimentos. A publicação original pode ser baixada gratuitamente no site do Journal of Agricultural Chemistry and Environment.