Análise de óleos lubrificantes pela ASTM D7751



Esta nota de aplicação demonstra a medição de elementos aditivos em óleos lubrificantes novos pela norma ASTM D7751 utilizando o NEX CG II. Utilizando excitação indireta EDXRF e software QuantEZ fácil de utilizar, os resultados são reportados utilizando calibração empírica e parâmetros fundamentais com biblioteca de correspondência.
Os óleos lubrificantes são utilizados em motores on-road e off-road, bem como na lubrificação de máquinas mecânicas, e são formulados especificamente para cada tipo de utilização.
Vários aditivos são misturados no óleo base para melhorar o desempenho do óleo lubrificante e criar as propriedades de lubricidade ideais desejadas para cada situação. O controlo dos elementos aditivos ao misturar óleos lubrificantes novos e frescos é vital para garantir propriedades de lubrificação ideais e, ao mesmo tempo, minimizar o desperdício de produção e a rejeição do produto.
Para satisfazer as necessidades da indústria, a Rigaku oferece NEX CG II em conformidade com a norma ASTM D7751
Método de ensaio padrão para elementos aditivos em óleos lubrificantes por análise EDXRF.
O software QuantEZ simples e intuitivo fornece aos operadores uma excelente ferramenta para o controlo de qualidade na mistura de diversas formulações de óleo lubrificante.

PREPARAÇÃO DE AMOSTRA
Certifique-se de que cada amostra é homogénea e estável. Basta encher um copo de amostra XRF de 32 mm com 4,0 g de amostra.

CALIBRAÇÃO EMPÍRICA
As calibrações empíricas foram construídas utilizando um conjunto de 23 padrões de calibração disponíveis comercialmente. O conjunto de padrões de calibração deve ser representativo da formulação do óleo lubrificante a analisar. As correções alfa empíricas são então empregues para compensar automaticamente as variações na absorção de raios X e nos efeitos de intensificação na amostra. Um resumo das calibrações empíricas é aqui mostrado.

PRECISÃO
Foi escolhida uma amostra representativa do conjunto de calibração para demonstrar a repetibilidade (precisão) típica do instrumento. Foram realizadas 10 análises repetidas da amostra com a amostra em posição estática utilizando 900 segundos de tempo total de análise por amostra.

 
LIMITES DE DETECÇÃO
O método empírico foi utilizado para determinar os limites de deteção estimados. No método empírico, são feitas dez análises repetidas de uma amostra em branco de óleo lubrificante (ou óleo mineral) com a amostra em posição estática e é determinado o desvio padrão. O limite inferior de deteção (LLD) é então definido como três vezes o desvio padrão. Os seguintes LLD típicos são aqui reportados para a formulação de óleo lubrificante mostrada acima, utilizando um tempo total de análise de 900 segundos por amostra. O LLD depende de vários fatores, incluindo o tempo de medição, a composição da amostra e o intervalo de concentração da calibração. Os tempos de medição podem ser reduzidos se tais limites de deteção ultrabaixos não forem necessários.

PARÂMETROS FUNDAMENTAIS (FP) RIGAKU RPF-SQX:
 
O software Rigaku RPF-SQX FP estima a concentração elementar com base na teoria XRF denominada Parâmetros Fundamentais (FP) sem a necessidade de quaisquer padrões conhecidos. O Rigaku Profile Fitting (RPF) desconvoluta automaticamente os picos espectrais e modela a matriz da amostra utilizando XRF fundamental. Os resultados semiquantitativos sem padrão são frequentemente utilizados para triagem, medições comparativas, análise de falhas e investigações de novas formulações em I&D.
 
BIBLIOTECA DE CORRESPONDÊNCIA DEFINIDA PELO UTILIZADOR RIGAKU
O utilizador pode ajustar facilmente os resultados utilizando uma Biblioteca de Correspondência medindo uma ou mais amostras do material real com valores de ensaio elementares conhecidos. Nas operações de mistura, a melhor forma de o fazer é criar uma Biblioteca de Correspondência específica para cada família de óleos lubrificantes utilizando o produto real analisado pelo ICP. Por exemplo, uma Biblioteca de correspondência para óleos de motor que utilizam produtos de óleo de motor reais com números ICP, outra para óleos de engrenagens baseados num ou mais produtos de óleos de engrenagens e outra para óleos marítimos que utilizam produtos reais.

Desta forma, o XRF é ajustado aos produtos reais e aos números de referência do ICP, permitindo ao Rigaku RPF-SQX FP modelar de forma fiável as variações nos óleos base e nas formulações para garantir uma precisão ideal e dados de alta qualidade.
Exemplo de biblioteca de correspondência para P em óleos de motor.

Resultados utilizando FP com Biblioteca de Correspondência
Os resultados seguintes mostram um óleo de motor típico com ensaios de ICP medidos utilizando uma Biblioteca de Correspondência.
CONCLUSÃO
O Rigaku NEX CG II combina a excitação indireta com alvos secundários, alvos de polarização e um SDD de alto desempenho para produzir o desempenho ideal para a análise elementar de óleos lubrificantes. Os tempos de medição podem ser ajustados com base na formulação que está a ser medida para otimizar vários grupos de elementos. Os parâmetros fundamentais Rigaku RPF-SQX também podem ser utilizados em associação com bibliotecas de correspondência para abranger famílias de lubrificantes para uma melhor precisão e controlo durante a mistura. Com o software QuantEZ simples, intuitivo, mas poderoso, o NEX CG II é uma excelente ferramenta para o controlo de processos e de qualidade no fabrico de formulações e misturas de óleos lubrificantes, bem como de I&D e outras utilizações.
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