Análise de Cimento e Qualificação de acordo com ASTM C114

EDXRF é uma técnica de análise simples utilizada em fábricas de cimento em todo o mundo. É a técnica ideal para QA/QC em todo o processo de produção de cimento. EDXRF pode ser utilizado como uma ferramenta de triagem de QA/QC para garantir a qualidade adequada de matérias-primas recebidas, balanços de mistura de matéria prima, adição de gesso e todo o processo de fabricação, incluindo a análise de combustíveis alternativos e ULSD utilizado para disparar os fornos.
O Rigaku NEX CG II está em conformidade com o desempenho exigido pela ASTM C114 e é um excelente analisador de backup para o WDXRF ou como o principal analisador na produção de Cimento Portland.
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRA
Cada amostra é preparada por moagem a um pó fino, seco e homogéneo de aproximadamente 200 mesh (tamanho de partícula <75 μm) utilizando um misturador/moinho de bola ou anel e moinho de disco. Para medição, uma amostra é preparada pesando 8 gramas e é feito um pellet prensado hidraulicamente com 20 toneladas de pressão por 30 segundos.
  • Tubo de Raios-X 50 W Pd-anode
  • Excitação: Indirecta com polarizaçãoEDXRF
  • Detetor: Large-area SDD
  • Amostrador: 15-posições
  • Tipo de amostra: Pellets prensadas hidraulicamente
  • Tempo de análise: 1200 seg
  • Meio: Vácuo
  • Filme: Ultra-Polyester® 1.5 μm 
MÉTODOS DE TESTE INTERNACIONAIS
O NEX CG II pode ser utilizado para cumprir as seguintes normas internacionais de teste:
 
ASTM C114-16 : Standard Test Methods for Chemical Analysis of Hydraulic Cement 
ISO 29581-2 : 2010 : Cement -- Test methods -- Part 2: Chemical analysis by X-ray fluorescence

CALIBRAÇÃO
As calibrações empíricas foram construídas utilizando um conjunto de oito padrões certificados NIST SRM: 1880b, 1881b, 1884b, 1885b, 1886b, 1887b, 1888b, 1889b. Utilizando a abordagem empírica, as “correções alfa” de absorção/reforço de raios-X são então empregadas para compensar automaticamente as variações na absorção de raios X e efeitos de aprimoramento dentro da amostra devido a variações na concentração do elemento, produzindo assim um modelo muito preciso que caracteriza o tipo de cimento. Uma calibração separada deve ser configurada para a amostra da matéria prima, clínquer e cimentos acabados. Para a produção de cimento, recomenda-se aumentar o modelo dos padrões NIST com padrões adicionais para otimizar ainda mais o mesmo.
Um resumo da calibração empírica do cimento Portland acabado é mostrada aqui utilizando os oito padrões certificados NIST SRM.
 
 
PRECISÃO
Para demonstrar a repetibilidade (precisão), o NIST SRM 1887b foi escolhido a partir do conjunto de padrões de calibração. A amostra foi medida em posição estática em dez análises repetidas, utilizando um tempo total de análise de 1200 segundos por medição, com resultados típicos mostrados abaixo. 
 
LIMITE DE DETEÇÃO
Para determinar o limite inferior de deteção (LLD) utilizando o método empírico, dez análises repetidas de um pellet de amostra de CaCO₃ foram medidos e o desvio padrão calculado. CaCO₃ representa uma matriz de cimento “em branco” com alto teor de cálcio. O LLD é então definido como três vezes o desvio padrão. Essa abordagem garante que as análises acima do LLD determinado estejam a medir sinal acima do sinal de fundo numa matriz de cimento. Os seguintes LLDs foram determinados utilizando os mesmos tempos de análise empregados para calibração e repetibilidade. Os limites reais de deteção podem variar com base no tempo de análise utilizado, combinações de elementos presentes, e níveis de concentração elementar.


Nota: Os LLDs mostrados aqui representam os limites de deteção em tempo real numa matriz contendo cálcio muito alto, utilizando um tempo de análise de 1200 segundos. A redução do tempo de análise para 600 segundos resulta num aumento em cada LLD por um fator de 1,4.

ASTM C114
ASTM C114 e é um método baseado em desempenho. A técnica analítica e os operadores devem seguir a qualificação com os requisitos fornecidos em C114 3.3.2 e não exceder os limites dados em C114 Tabela 1. Os requisitos para arredondamentos são dados em C114 4.5.6 e Tabela 3.
 
AMOSTRAS
NIST Portland Cement SRMs foram utilizados na qualificação: 1880b, 1884b, 1885b, 1886b, 1887b, 1888b e 1889b. Para preparar uma amostra, aproximadamente 8 gramas de pó de cimento foram transformados em pellets utilizando uma prensa hidráulica e prensados a 20 toneladas por aproximadamente 30 segundos.
 
C114 REQUISITOS DE QUALIFICAÇÃO
  • Calibre o analisador utilizando as diretrizes do fabricante.
  • Medir pelo menos sete padrões de cimento hidráulico CRM* (Material de Referência Certificado) num dia.
  • Num segundo dia preparar e medir uma segunda alíquota de cada CRM.
  • A diferença entre duplicatas e a diferença entre a média de cada duplicata e o valor certificado pelo CRM, não pode exceder os limites indicados na Tabela 1 C114.

CONCLUSÃO
O Rigaku NEX CG II combina Geometria cartesiana indireta polarizada com excitação em alvos secundários, e um grande desempenho do detetor SDD para produzir o ótimo desempenho na análise elementar do cimento. O NEX CG II pode ser utilizado para cumprir com ASTM C114-16 e ISO 29581-2:2010.
Durante toda a produção e ciclo de processamento, a composição do cimento deve ser monitorizada para garantir o melhor controlo de processo, as especificações do cimento, assim como o produto final. O analisador Rigaku NEX CG II é uma ferramenta ideal em todo o processo de controlo de qualidade como instrumento principal ou como backup para sistemas WDXRF.
O sistema também pode ser utilizado para verificar as matérias-primas e clínquer, bem como testar vários combustíveis alternativos utilizados nas fábricas de cimento. Ao utilizar as funcionalidades do software Rigaku RPF-SQX Fundamental Parameters, o NEX CG II é também um excelente analisador em R&D para examinar e comparar formulações e para análise de falhas. Poderoso, mas simples de utilizar, o NEX CG II é uma excelente ferramenta para operadores não técnicos e pesquisadores.
 
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