ANÁLISE DE RESINAS DE PVC por EDXRF

OBJETIVO
 
Esta nota de aplicação mostra o desempenho para a análise elementar de Cl, Mg, Si, S, Ca, Ti, Mo e Sn em resina de PVC. Calibrações empíricas são mostradas para a análise quantitativa dos elementos presentes nas resinas de PVC e a repetibilidade do instrumento é demonstrada. Espectros qualitativos também são mostrados, indicando os outros oligoelementos nas resinas (Cu, Zn, Cr, Sb, Fe e Ni).
 
DADOS
 
O cloreto de polivinil (PVC) é um polímero termoplástico muito versátil. O plástico é barato e durável, com excelente resistência à corrosão e ao ataque químico. As resinas de PVC em pó fino granular são produzidas e misturadas para produzir uma série de produtos. Os usos comuns de PVC incluem tubos e mangueiras, garrafas e tampas de garrafas e revestimentos de isolamento para fios. O PVC também é usado em pisos, estofos e roupas.
No processo de composição, várias formulações de PVC são criadas. Pigmentos, estabilizadores e estearatos são adicionados para ajustar a cor e outras propriedades físicas do produto final. Plastificantes também são adicionados para modificar a flexibilidade e maciez do produto, tornando o PVC o terceiro plástico mais comum usado na indústria.
Na pesquisa de formulações de PVC, bem como em todo o processo de fabricação, um método de análise rápido, fiável e preciso é necessário na indústria. O analisador Rigaku EDXRF atende a essas necessidades com instrumentação avançada e versátil para uso especializado em R&D, enquanto permanece simples o suficiente para uso por operadores não técnicos em várias áreas de fabricação e controlo de qualidade.
 
CONFIGURAÇÃO DO INSTRUMENTO

Modelo: Rigaku NEX CG
Tubo de raios-X: 50 W Pd-ânodo
Detector: SDD
Tipo de amostra: discos prensados a quente
Tempo de análise: 5 minutos
Ambiente: Purga de Hélio
Padrão: bandeja de amostra de 15 posições (32 mm)
Opcional: Bandeja giratória de amostra de 9 posições
 
 
PREPARAÇÃO DE AMOSTRA
 
Cada amostra de pó de resina de PVC foi prensada a quente num disco de 32 mm de diâmetro. O amostrador giratório foi usado para uniformizar quaisquer variações na dispersão de raios-X causadas pela leve ondulação da parte inferior do disco durante a preparação da amostra por prensagem a quente.
 
CALIBRAÇÕES 
 
As calibrações foram construídas usando um conjunto de padrões de calibração ensaiados na forma de disco. O conjunto de padrões de calibração deve ser representativo da formulação de PVC a ser analisada. A correlação obtida para cada calibração é mostrada aqui:

REPETIBILIDADE (PRECISÃO)

Para mostrar a repetibilidade do instrumento, a precisão a curto prazo foi calculada usando STD 1 e STD 5. Dez análises de cada amostra foram realizadas com a amostra em posição estática, utilizando um tempo de contagem de 100 segundos por condição de análise.


* O valor médio reflete o valor calculado das calibrações.
ANÁLISE QUALITATIVA

Os espectros gerados para STD 1 são mostrados. Os picos relevantes são rotulados em conformidade e apresentados a seguir.

DISCUSSÃO
 
Esta nota de aplicação demonstra a capacidade do NEX CG de realizar análises quantitativas empíricas numa série elementar habitualmente encontrada em resinas de PVC. As resinas de PVC podem ser medidas na forma de pó ou como discos prensados a quente (pucks). Ao compactar a amostra num disco, o desempenho ideal para análise de elementos leves (Na - Cl) é alcançado.
As calibrações empíricas foram construídas usando um conjunto de padrões de calibração testados. Este conjunto de padrões de calibração deve ser representativo da matriz e da série dos elementos a serem medidos em amostras desconhecidas. Cada elemento deve variar uniformemente em toda a gama de concentração esperada e todos os elementos devem variar independentemente uns dos outros. 
 
Desta forma, as correções “alfa” podem ser habilitadas para compensar as variações na absorção de raios-X e efeitos da matriz de realce.
As amostras usadas aqui continham S e Mo numa razão de concentração fixa. Quando a composição da matriz contém S e Mo que variam independentemente entre as amostras, uma correção de sobreposição é empregada para compensar a sobreposição espectral entre as linhas S K e as linhas L Mo.
Ao fazer discos prensados a quente, os discos podem mostrar anomalias de superfície, por exemplo, pequenos entalhes e arranhões. Essas anomalias de superfície podem causar variações na dispersão de raios-X durante o teste de repetibilidade e quando as amostras são reposicionadas. Para compensar as variações nos resultados de raios-X devido a anomalias de superfície, o uso do amostrador giratório é recomendado.
 
CONCLUSÃO
 
O Rigaku NEX CG combina excitação indireta com alvos secundários, alvos de polarização e um detetor SDD de alto desempenho para produzir o desempenho ideal em instrumentação EDXRF. Os resultados apresentados aqui indicam que o NEX CG é uma excelente ferramenta para pesquisa e desenvolvimento de formulações de resinas, bem como para uso na fabricação de PVC de QA / QC.
 
Este site armazena cookies no seu equipamento, utilizados para melhorar a sua experiência de navegação. Ao avançar concorda com a sua utilização e com a nossa Política de Privacidade. Saber mais