Análise por HPTLC dos fotoiniciadores TPO, TPO-L e BAPO em formulações de verniz UV para unhas.
Os compostos TPO, TPO-L e BAPO são fotoiniciadores do tipo I utilizados em vernizes de unhas curáveis por UV. Estes compostos iniciam a polimerização de monómeros acrílicos quando expostos à luz UV, conferindo dureza e durabilidade ao produto.
No entanto:
- O TPO apresenta preocupações toxicológicas (genotoxicidade, sensibilização cutânea e toxicidade reprodutiva).
- Foi proibido na União Europeia desde 2020.
- Tem sido substituído por TPO-L e BAPO, considerados alternativas potencialmente mais seguras (ainda sob avaliação).
👉 Conclusão da introdução: há necessidade de métodos analíticos fiáveis para detectar estes compostos em cosméticos.
🎯 2. Objetivo do estudo
Desenvolver um método baseado em HPTLC (High-Performance Thin-Layer Chromatography) para:
- Identificação
-
Quantificação simultânea de TPO, TPO-L e BAPO
em vernizes de unhas. -
⚙️ 3. Metodologia (resumo técnico)
Amostras
Preparação
Condições cromatográficas
-
3 vernizes comerciais:
- A: rotulado com TPO
- B: rotulado com BAPO
- C: rotulado com TPO-L
- Dissolução em acetonitrilo + trietilamina
- Diluições específicas para análise qualitativa e quantitativa
- Fase estacionária: sílica gel HPTLC
- Eluente: acetato de etilo:tolueno (2:8)
-
Detecção UV:
- 224 nm (TPO e TPO-L)
- 214 nm (BAPO)
-
3 vernizes comerciais:
📊 4. Resultados principais
✔️ Análise qualitativa
- Boa separação dos três compostos
-
Identificação por valores de Rf:
- TPO ≈ 0.30
- TPO-L ≈ 0.35
- BAPO ≈ 0.57
⚠️ Resultado crítico:
-
A amostra B, rotulada como contendo BAPO, continha TPO
→ indica possível erro de rotulagem ou formulação
👉 A imagem da página 3 mostra os perfis cromatográficos (“fingerprints”) que comprovam isto.
✔️ Análise quantitativa
- Curvas de calibração lineares (R > 0.99)
-
Limites de deteção (LOD):
- TPO: 22 ng
- TPO-L: 17 ng
- BAPO: 6 ng
Conteúdo nas amostras:
- Amostra A: 4.2% TPO
- Amostra B: 5.5% TPO (mesmo estando rotulada como BAPO)
- Amostra C: 3.3% TPO-L
👉 As curvas de calibração na página 4 confirmam a robustez do método.
🧪 5. Validação adicional
- Amostra C foi enriquecida com BAPO (1.1%)
- Método conseguiu quantificar corretamente → boa precisão
✅ 6. Conclusão
O método HPTLC desenvolvido:
- Permite identificação e quantificação fiável de TPO, TPO-L e BAPO
-
Apresenta:
- Boa resolução
- Alta sensibilidade
- Elevada precisão
👉 Aplicação:
- Controlo de qualidade
- Monitorização regulamentar de cosméticos
- Potencial extensão a tintas, revestimentos e adesivos
