Detecção de óleo de parafina no leite com o Sistema HPTLC PRO
Introdução
A contaminação de alimentos com produtos de óleo mineral é uma preocupação significativa para a segurança alimentar. Os óleos minerais podem entrar nos alimentos intencionalmente ou não como contaminantes. Para as empresas envolvidas no processamento de leite, é dada especial atenção à detecção de lotes de leite que possam estar contaminados com óleo mineral, especialmente óleo de parafina. O óleo de parafina é um óleo transparente, inodoro e incolor composto de hidrocarbonetos saturados.
Objectivo
O objetivo desta nota de aplicação é demonstrar um método de triagem simples e rápido para detectar a presença de adulteração de óleo de parafina no leite. HPTLC, que pode separar múltiplas amostras de uma só vez, é uma técnica adequada.
Equipamentos
APLICAÇÃO DO Módulo HPTLC PRO, DESENVOLVIMENTO DO Módulo HPTLC PRO, ARMAZENAMENTO DE PLACAS DO Módulo HPTLC PRO (para executar 5 placas de forma autônoma), Dispositivo de imersão de cromatograma 3, Aquecedor de placa TLC 3, Visualizador TLC 2, visionCATS 3.2
Amostras
A contaminação de alimentos com produtos de óleo mineral é uma preocupação significativa para a segurança alimentar. Os óleos minerais podem entrar nos alimentos intencionalmente ou não como contaminantes. Para as empresas envolvidas no processamento de leite, é dada especial atenção à detecção de lotes de leite que possam estar contaminados com óleo mineral, especialmente óleo de parafina. O óleo de parafina é um óleo transparente, inodoro e incolor composto de hidrocarbonetos saturados.
Objectivo
O objetivo desta nota de aplicação é demonstrar um método de triagem simples e rápido para detectar a presença de adulteração de óleo de parafina no leite. HPTLC, que pode separar múltiplas amostras de uma só vez, é uma técnica adequada.
Equipamentos
APLICAÇÃO DO Módulo HPTLC PRO, DESENVOLVIMENTO DO Módulo HPTLC PRO, ARMAZENAMENTO DE PLACAS DO Módulo HPTLC PRO (para executar 5 placas de forma autônoma), Dispositivo de imersão de cromatograma 3, Aquecedor de placa TLC 3, Visualizador TLC 2, visionCATS 3.2
Amostras
Para evitar a possibilidade de contaminação por processos de lixiviação, apenas equipamentos de laboratório de vidro são utilizados para preparação de padrões e amostras.
2,0 mL de cada amostra de leite contendo 3,9% de gordura do leite são pipetados para tubos de centrífuga de vidro usando uma pipeta de vidro volumétrica. Essas amostras são enriquecidas com a solução padrão de 10,0 mg/mL usando uma seringa de vidro de 10,0 μL.
A amostra é acidificada com 0,4 mL de ácido fórmico (≥ 98%). Depois de adicionar 3,0 mL de éter terc-butilmetílico e agitar em vórtice por 30 s, a amostra é centrifugada por 5 min com 2790 x g. O sobrenadante orgânico é transferido para um frasco de vidro e usado como solução de teste [1].
Padrões
Solução de referência (a): Óleo de parafina de grau técnico foi diluído com tolueno até uma concentração de 10,0 mg/mL.
Cromatografia
Padrões
Solução de referência (a): Óleo de parafina de grau técnico foi diluído com tolueno até uma concentração de 10,0 mg/mL.
Cromatografia
Fase estacionária HPTLC Si 60 F254, 20 x 10 cm (Supelco)
Antes da aplicação da amostra, as placas de HPTLC são impregnadas com solução de primulina (75 mg/L em metanol) usando o Dispositivo de Imersão em Cromatograma 3 (tempo 20 s, velocidade 1) e secas usando o Aquecedor de Placa TLC a 100 °C por 30 min.
Aplicação de amostra Aplicação como bandas de 6,0 mm com Módulo HPTLC PRO APLICAÇÃO, 15 trilhas, distância da trilha 8,5 mm, distância da borda esquerda 18,0 mm, distância da borda inferior 8,0 mm, volume de aplicação 6,0 μL para amostra e para soluções padrão. A primeira etapa de enxágue (frasco de solvente 1) é realizada com acetonitrila, ácido fórmico, isopropanol, metanol, água 250:1:250:250:250 (V/V) e a segunda etapa de enxágue (frasco de solvente 2) com metanol, água 7:3 (V/V).
Solvente revelador Ciclohexano
Desenvolvimento No Módulo HPTLC PRO DEVELOPMENT, antes da revelação as placas são pré-secas por 30 s, ativadas a 0-5% de umidade relativa por 10 minutos usando uma peneira molecular e pré-condicionadas com ciclohexano a uma potência de bomba de 35 % por 300 segundos. Nenhuma etapa de condicionamento é usada.
Desenvolvendo distância
30 mm (da borda inferior)
Secagem de placas
Secagem por 5 min no Módulo HPTLC PRO DESENVOLVIMENTO
Documentação
Com o TLC Visualizer 2 em UV 366 nm
