Espalhamento de raios X de pequeno ângulo na ciência dos materiais

A dispersão de raios X de pequeno ângulo (SAXS) é uma técnica poderosa usada na ciência dos materiais para Investigar nano estruturas e morfologias de materiais. Este artigo explora as diversas aplicações do SAXS na ciência dos materiais, abrangendo seu papel em reologia, eletroquímica, filmes finos, superfícies, polímeros e metais. Cada seção investiga aplicações específicas e destaca as principais descobertas e contribuições para os respetivos campos.

Atualmente, os cientistas de materiais empregam diversas técnicas para investigar e caracterizar materiais:
 

- A microscopia eletrónica de varrimento e transmissão (MEV, MET) fornece imagens de alta resolução das superfícies dos materiais e da sua morfologia. A MET oferece insights detalhados sobre a estrutura e o arranjo atómico dos materiais.

- A difração de raios X (DRX) analisa as estruturas cristalinas e a composição de fases dos materiais.
 

As técnicas espectroscópicas como o FTIR e o Raman estudam a composição química e as interações moleculares nos materiais.

2 Espalhamento de raios X de pequeno ângulo

O espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) é uma técnica analítica não destrutiva que desempenha um papel importante no campo da ciência dos materiais. Opera com base no princípio de que os raios X são espalhados por nanoestruturas dentro de uma amostra, com dimensões típicas que variam de nanómetros a micrómetros. 1,2,3,4 A técnica SAXS permite a investigação de uma vasta gama de materiais, desde polímeros, fibras e estruturas porosas a nanopartículas, cristais líquidos e metais, fornecendo informações valiosas sobre a sua estrutura, morfologia e composição à nanoescala.

O SAXS baseia-se no espalhamento de raios X por flutuações na densidade eletrónica (inomogeneidades) dentro da amostra. Quando os raios X interagem com estruturas nanométricas, como partículas, poros ou domínios dentro de um material, espalham-se de forma característica, fornecendo informações sobre o tamanho, a forma e a distribuição dessas estruturas. Os padrões de espalhamento medidos adquiridos numa experiência de espalhamento são analisados para extrair informação estrutural utilizando modelos matemáticos, procedimentos de ajuste e vários algoritmos computacionais.

O RheoSAXS é uma técnica poderosa que combina a reologia – estudo do comportamento de fluxo e deformação dos materiais – e a dispersão de raios X a baixo ângulo, determinando a estrutura do material in situ.

Uma abordagem que combina estes métodos fornece informações valiosas sobre as alterações estruturais (sondadas por SAXS) que ocorrem em materiais sujeitos a diferentes condições de cisalhamento (propriedades e funções macroscópicas do material, iniciadas e sondadas pela reologia). Isto permite aos cientistas elucidar como a sua nanoestrutura evolui durante o stress mecânico ou deformação.


O espalhamento de raios X em ângulo pequeno e grande angular (SAXS e WAXS) são técnicas muito poderosas para elucidar a nanoestrutura dos materiais. Fornecem informações muito valiosas e complementares a outros métodos estabelecidos, como a microscopia (MEV, MET, AFM), com o benefício exclusivo de resultados médios, ou seja, representativos. O SAXS e o WAXS têm ainda a vantagem de as amostras serem analisadas de forma não destrutiva e, normalmente, sem qualquer preparação de amostras. O tamanho acessível varia desde o nível atómico (WAXS) até algumas centenas de nanómetros (SAXS). O método especial de dispersão de raios X em ângulo ultra-A técnica de espalhamento de raios X (USAXS) pode ainda medir domínios maiores, até cerca de três micrómetros.
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