O enchimento preciso e reprodutível da célula de medição é essencial para a obtenção de resultados fiáveis ​​na medição digital de densidade.

Os medidores de densidade DMA compactos suportam diversos métodos de enchimento para acomodar diferentes propriedades das amostras e fluxos de trabalho:

• Enchimento com seringa: A amostra é aspirada para uma seringa e depois dispensada para a célula de medição.

• Enchimento com funil: A amostra é simplesmente vertida no funil e a célula de medição é preenchida por gravidade.

• Enchimento com bomba peristáltica: As amostras são automaticamente cheias a partir de um frasco de amostra para a célula de medição.

• Enchimento com adaptador de aerossol: Utilizado para introduzir líquidos voláteis de latas de aerossol na célula de medição.

Este relatório centra-se nas duas técnicas de enchimento manual – enchimento com funil e enchimento com seringa – para ajudar os utilizadores a escolher o método adequado. Foram analisadas nove amostras diferentes, que vão desde solventes de baixa viscosidade a líquidos espumantes e substâncias viscosas.

2 Experimental

Todas as medições foram realizadas a 20 °C (exceto para o APN35, que foi medido a 40 °C) utilizando um densímetro DMA compacto de 3 dígitos ajustado para o desempenho de medição mais preciso. Foi utilizada uma seringa plástica padrão de 10 mL e um funil de aço inoxidável 1.4301 (Mat. nº 386784) para o enchimento. Foram realizadas cinco medições consecutivas para cada amostra com cada método de enchimento, utilizando 10 mL de líquido por enchimento. A célula de medição foi limpa apenas quando se alternava entre amostras ou entre técnicas de enchimento. Os tempos de enchimento para amostras selecionadas foram registados para avaliar o impacto da viscosidade.

 

A Tabela 2 compara os valores médios de densidade (n=5) e os seus desvios padrão para as amostras cheias com seringa e funil.

Tabela 2: Densidade média e desvio padrão (n=5) das amostras medidas cheias com seringa e funil.

O material de referência certificado APN35, com uma viscosidade de 72,42 mPa·s a 20 °C, não pôde ser enchido com o funil à temperatura ambiente. Para permitir o enchimento com o funil, a amostra foi aquecida a 40 °C, reduzindo a sua viscosidade para 26,99 mPa·s. Nestas condições, o enchimento com o funil resultou numa melhor repetibilidade (± 0,00001 g/cm³) em comparação com o enchimento com seringa (± 0,00007 g/cm³). Da mesma forma, o padrão APS3 (viscosidade de 3,62 mPa·s a 20 °C) também apresentou um desvio padrão mais baixo quando enchido com o funil (± 0,00001 g/cm³) em comparação com a seringa (± 0,00006 g/cm³). Embora estas diferenças sejam pequenas em termos absolutos, indicam que o enchimento com o funil pode fornecer resultados ligeiramente mais consistentes para determinadas amostras, desde que a viscosidade se mantenha dentro do intervalo prático para o enchimento gravitacional.

 

A influência da viscosidade no desempenho do enchimento do funil foi claramente evidente durante as medições. À medida que a viscosidade aumentava, o tempo necessário para encher a célula de medição através do funil também aumentava significativamente. Por exemplo, a água destilada (1,0 mPa·s) encheu a célula em aproximadamente 12 segundos, enquanto o APS3 (3,62 mPa·s) demorou cerca de 37 segundos. Em contraste, o padrão de alta viscosidade APN26 (49,56 mPa·s) demorou aproximadamente 7,5 minutos a encher 10 mL — apesar de estar próximo do limite superior de viscosidade para o enchimento do funil (Figura 1).

A partir deste limite, o enchimento gravitacional torna-se cada vez mais impraticável, uma vez que o fluxo da amostra diminui significativamente e corre o risco de entupimento ou enchimento incompleto. Esta tendência sublinha a limitação prática do método do funil, que é mais adequado para amostras de baixa viscosidade (<50 mPa·s), e realça a necessidade de métodos de enchimento alternativos, como seringas ou bombas peristálticas para meios mais viscosos.

Tabela 3: Pontos fortes e limitações do enchimento com funil e seringa.

Este relatório de aplicação compara dois métodos manuais de enchimento de amostras — enchimento com seringa e enchimento com funil — para utilização com medidores de densidade compactos DMA. Nove líquidos representativos, incluindo solventes, padrões e amostras desafiantes como leite e sumo de banana, foram avaliados quanto à precisão da medição, repetibilidade e desempenho de manuseamento.

Para amostras simples e de baixa viscosidade, ambas as técnicas apresentaram uma precisão de medição comparável.

No entanto, surgiram diferenças na análise de líquidos mais complexos: o enchimento com seringa ofereceu um melhor controlo e consistência para amostras espumantes ou contendo partículas, enquanto o enchimento com funil demonstrou uma repetibilidade ligeiramente melhorada para determinados padrões viscosos.

O estudo demonstrou ainda que a viscosidade influencia fortemente o tempo de enchimento do funil. As amostras de baixa viscosidade encheram em segundos, enquanto as amostras próximas dos 50 mPa·s demoraram vários minutos e correram o risco de entupimento.

Estas descobertas realçam a importância de selecionar uma técnica de enchimento apropriada às propriedades da amostra para garantir medições de densidade fiáveis. Está disponível uma variedade de métodos para acomodar diferentes tipos de amostra:

• Enchimento por seringa: permite um controlo preciso e suporta amostras com viscosidades até 35.000 mPa·s. Ideal para amostras com partículas ou elevada viscosidade.
• Enchimento por funil: enchimento rápido e fácil de utilizar para amostras de baixa viscosidade. Limitado a líquidos com viscosidades até 50 mPa·s.
• Enchimento por bomba peristáltica: independente do utilizador, ideal para tarefas repetitivas. Suporta viscosidades até 3.000 mPa·s.
• Enchimento por adaptador de aerossol: permite uma transferência segura e controlada sem despressurizar a lata.