Por que o suporte da amostra e a preparação são importantes no XRD: orientação preferencial de amostras farmacêuticas
A aspirina e o paracetamol são dois dos analgésicos mais populares. A difração de raios X, uma técnica de caracterização comum em pesquisa, desenvolvimento e controle de qualidade de tais produtos farmacêuticos, regularmente encontra problemas com a orientação preferencial. É mostrado que esses problemas podem ser evitados com configurações de medição otimizadas, seleção de porta-amostras e preparação de amostras.
A preparação adequada da amostra é uma das etapas mais importantes para garantir dados de alta qualidade em difração de raios-X em pó (XRD). A escolha do suporte de amostra certo, técnica de preparação, geometria de medição e parâmetros de medição têm uma influência significativa na qualidade dos dados.
Um dos problemas mais regularmente observados decorrentes da preparação da amostra é a orientação preferencial ou efeitos de textura. Isso pode ocorrer na maioria das amostras e pode ser causado por várias propriedades de amostra diferentes. A maneira mais fácil de visualizar o fenômeno é imaginando uma amostra de pó que não consiste em grãos esféricos, mas em agulhas alongadas ou placas. A probabilidade de que uma dessas agulhas ou placas se oriente em uma borda fina é pequena em comparação com a probabilidade de que ela se oriente alinhada com as partículas vizinhas. Os efeitos de textura também podem ter outras origens, como propriedades do cristal ou comportamento de cristalização, e também podem ser observados em amostras que contêm apenas partículas esféricas
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A textura leva à superexposição de alguns planos de rede, enquanto outros raramente estão na posição correta para difratar o feixe de raios-X, o que, por sua vez, resulta em grandes erros nas intensidades relativas de diferentes picos.
Essas diferenças tornam-se claramente visíveis ao comparar o padrão de difração medido com o padrão teórico (ideal) calculado a partir da solução de estrutura de cristal único. Ao trabalhar com novas substâncias ou misturas de fases, os efeitos da textura podem complicar seriamente qualquer análise quantitativa de fase ou a determinação da estrutura cristalina.
Para este relatório de aplicação, os efeitos de orientação preferencial foram investigados para duas amostras farmacêuticas diferentes usando o difratômetro de raios-X de pó multifuncional automatizado XRDynamic 500 da Anton Paar.
Dois tipos de comprimidos analgésicos disponíveis no mercado, um contendo aspirina (ácido acetilsalicílico) e o outro paracetamol (acetaminofeno), foram analisados e comparados com seus ingredientes farmacêuticos ativos puros (API). A grande variedade de tipos de porta-amostras disponíveis para XRDynamic 500 foi empregada para identificar a melhor maneira de evitar efeitos de textura, que foram observados principalmente para APIs puros.
