Determinação de SARA (Saturados, Aromáticos, Resinas e Asfaltenos) em betume por HPTLC – A-101.1

Introdução

As propriedades químicas da maioria dos produtos petrolíferos são determinadas por famílias químicas e não por moléculas individuais. Uma análise de grupos é conhecida como SARA (Saturados, Aromáticos, Resinas e Asfaltenos). É utilizada na petroquímica para determinar a qualidade de um produto, avaliar variáveis nos processos de conversão, esclarecer vias e cinéticas de reação e obter informação sobre a processabilidade da matéria-prima ou qualidade dos produtos finais.

Âmbito

Este método HPTLC pode ser aplicado à análise SARA de uma vasta gama de produtos provenientes de combustíveis fósseis, incluindo produtos pesados com ponto de ebulição superior ao do gasóleo: resíduos pesados, betume, produtos de refinação, óleos base, asfaltos, produtos de hidroliquefação, alcatrões, pitches e outros produtos de pirólise.

Equipamentos necessários ou recomendados

• Automatic TLC Sampler 4 ou Linomat 5

• Automated Multiple Development (AMD 2)

• TLC Visualizer

• TLC Scanner 4

• Chromatogram Immersion Device III

• TLC Plate Heater

• Software visionCATS

Químicos / reagentes / solventes

• Tetrahidrofurano (THF) sem estabilizador

• Diclorometano (DCM) estabilizado com etanol

• n-heptano grau HPLC

Reagente de derivatização

Nome: berberina

Preparação: dissolver 12 mg de berberina cloreto em 200 mL de metanol.
Nota: guardar protegido da luz.

Utilização: mergulhar a placa no reagente (velocidade 3, tempo 0) e secar durante 10 min a 30 °C.

Amostra

A solução de teste do betume é preparada a 1 mg/mL em THF.
Nota: se necessário, as amostras são aquecidas a cerca de 80 °C para reduzir a viscosidade.

Padrões

A solução padrão é preparada a 1 mg/mL em THF.
Nota: os padrões têm composição conhecida e representam cada tipo de produto. O padrão de betume foi fornecido pelo Dr. V. L. Cebolla (CSIC, Zaragoza, Espanha).

Cromatografia

Fase estacionária: HPTLC Si 60, 20 × 10 cm (Merck), sem indicador fluorescente.
As placas são pré-lavadas com THF e secas ao ar na hotte durante 10 min.

Aplicação da amostra:
0,5 e 5,0 µL da solução de teste e 0,1–25 µL das soluções padrão aplicados em bandas de 4 mm, com distância entre pistas de 6 mm, começando a 10 mm da base e 20 mm da extremidade esquerda.

Desenvolvimento: Automated Multiple Development (AMD 2) com gradiente de 3 passos:

Documentação

Com TLC Visualizer sob luz branca e UV 366 nm.

Densitometria

• Antes da derivatização: modo de absorção a 280 nm (Asfaltenos, Resinas, Aromáticos)

• Após derivatização: modo de fluorescência UV 366/>400 nm (Saturados)

Avaliação por altura ou área do pico, regressão Michaelis-Menten-2.

Avaliação

• Antes da derivatização: usar pistas de 0,5 µL (intervalo linear 0,01–1 µg)

• Depois da derivatização: usar pistas de 5 µL (intervalo linear 0,01–10 µg).
  
  
  
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