Elementos Aditivos em Óleos Lubrificantes ASTM D7751

É demonstarada a medição de elementos aditivos fósforo (P), enxofre (S), cloro (Cl), cálcio (Ca), zinco (Zn) e molibdênio (Mo) em óleos lubrificantes pela ASTM D7751.

O controle dos elementos aditivos ao misturar óleos lubrificantes novos é vital para garantir propriedades de lubrificação corretas e minimizar o desperdício de produção e a rejeição do produto. EDXRF é uma técnica analítica rápida e simples para uso por operadores não técnicos, mas poderosa o suficiente para uso especializado na pesquisa e desenvolvimento de novas formulações de óleo lubrificante. Para atender às necessidades da indústria em produção e pesquisa, Rigaku NEX DE oferece conformidade com o Método de Teste Padrão D7751 para Elementos Aditivos em Óleos Lubrificantes por Análise EDXRF para P, S, Cl, Ca, Zn e Mo.



PREPARAÇÃO DE AMOSTRA
Certifique-se de que cada amostra seja homogênea e estável. Basta preencher um copo de amostra XRF de 32 mm com 4,0 g de amostra.
CALIBRAÇÃO
As calibrações empíricas foram construídas usando um conjunto de 22 padrões de calibração disponíveis comercialmente; menos padrões podem ser usados com um mínimo de 12 padrões. O conjunto de padrões de calibração deve ser representativo da formulação do óleo lubrificante a ser analisada. Os elementos do óleo lubrificante devem variar uniformemente em cada faixa de concentração de interesse, e os elementos do óleo variam independentemente uns dos outros. Correções alfa empíricas são então empregadas para compensar automaticamente variações na absorção de raios X e efeitos de aprimoramento dentro da amostra devido às variações independentes na concentração do elemento. Um resumo das calibrações empíricas é mostrado aqui.

LIMITES DE DETECÇÃO
 
O método empírico foi utilizado para determinar os limites de detecção estimados. No método empírico, dez análises repetidas de uma amostra em branco de óleo lubrificante (ou óleo mineral) são feitas com a amostra em posição estática e o desvio padrão é determinado. O limite inferior de detecção (LLD) é então definido como três vezes o desvio padrão. Os seguintes LLDs típicos são relatados aqui para a formulação de óleo lubrificante mostrada acima usando um tempo total de análise de 600 segundos: P, S, Cl (150 segundos); Ca (150 seg); Zn (150 seg); Mo (150 seg).

PRECISÃO
 
Duas amostras representativas do conjunto de calibração foram escolhidas para demonstrar a repetibilidade (precisão) típica do instrumento. Dez análises repetidas da amostra foram realizadas com a amostra em posição estática usando um tempo total de análise de 600 segundos: P, S, Cl (150 segundos); Ca (150 seg); Zn (150 seg); Mo (150 seg).
CONCLUSÃO
 
O Rigaku NEX DE combina um conjunto exclusivo de filtros de tubo com SDD de alto rendimento para fornecer excelente coleta de fundo baixo e alta taxa de contagem. A calibração empírica é usada para determinar ASTM D7751
conformidade. Os parâmetros fundamentais do Rigaku RPF-SQX também podem ser usados em associação com bibliotecas de correspondência definidas pelo usuário para abranger famílias de lubrificantes em um único método e para uso com P&D testando novas formulações, tornando o NEX DE uma excelente ferramenta para processo e controle de qualidade na fabricação de formulações e misturas de óleos lubrificantes, bem como pesquisa e desenvolvimento e outros usos.

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