Medição da densidade de molhos e temperos com densímetro compacto DMA

As técnicas de enchimento e medição ideais permitem a determinação precisa da densidade de produtos alimentares não homogéneos e suplementos alimentares, mesmo aqueles com partículas grandes, como ervas. Os medidores de densidade DMA compactos oferecem uma elevada repetibilidade, essencial para o controlo de qualidade e conversões de peso para volume.
1 Introdução
 
Na indústria alimentar, os produtos são obrigados a exibir o seu volume de enchimento. Quando os fabricantes utilizam o peso como base para a medição, o volume de enchimento é calculado dividindo o peso do produto pela sua densidade. Como resultado, a densidade é considerada um parâmetro legalmente regulamentado.
Os produtores de molhos ou molhos para salada pré-embalados devem garantir que cumprem a quantidade nominal de enchimento indicada nas suas embalagens. Limites legais para desvios negativos aceitáveis ​​de quantidades nominais existem em muitos países, tais como:
• Rotulagem EUR-Lex para produtos pré-embalados na UE [3]
• Lei de Embalagem e Rotulagem Justa nos EUA [4]
• "Fertigverpackungsverordnung" na Alemanha [1]
O enchimento insuficiente é proibido, enquanto o enchimento excessivo aumenta os custos de produção e também deve ser evitado.
Para garantir a conformidade do produto para vendas ao consumidor, os produtores de molhos e temperos devem realizar verificações do volume de enchimento durante o controlo de qualidade final. Isto é obtido de forma eficiente utilizando um medidor de densidade DMA compacto para calcular o volume medindo o peso das embalagens vazias e cheias.
Este relatório abrange o procedimento de medição recomendado para produtos alimentares não homogéneos e contendo partículas, a instrumentação e os acessórios recomendados e a conversão de peso em volume. Vários resultados de medição dão uma ideia do desvio padrão alcançável para amostras que são supostamente complicadas de manusear (por exemplo, ketchup, maionese, molho tártaro).
2 Instrumentação
 
A precisão e a repetibilidade da medição dependem não só do instrumento, mas também da homogeneidade da amostra dentro da célula de medição. As bolhas e as partículas podem distorcer os resultados e comprometer a comparabilidade das medições. Por isso:
• O processo de medição deve ter como objetivo minimizar o impacto da amostra nos resultados.
• Reconheça que a repetibilidade dos resultados é, em última análise, limitada pelas características da amostra, e a utilização de um densímetro com uma resolução digital mais elevada nem sempre pode melhorar a repetibilidade.
Para medir molhos e temperos, são recomendados medidores de densidade de bancada com uma precisão de 3 a 4 dígitos, dependendo das características específicas da amostra.

2.1 Acessórios para enchimento de amostras não homogéneas
• Adaptador de seringa (acompanha o instrumento)
• Grampo para seringa (Mat. N.º 25921)
• Kit de acessórios para amostras pastosas (Mat. nº 190063)

2.2 Configurações do instrumento para auxiliar na medição de molhos e temperos
 
Os produtos predefinidos podem ser utilizados como modelos (Cosméticos (homog.) e Cosméticos (inhomog.)).
A funcionalidade FillingCheck™ proporciona um excelente suporte para amostras de viscosidades baixas e médias. Podem ser gerados avisos de enchimento falso-positivos para certas amostras com elevada viscosidade e comportamento de fluido não newtoniano (por exemplo, ketchup). Por conseguinte, é aconselhável desligar o FillingCheck™ quando medir molhos e temperos.
Desempenho da medição: Se a medição no modo Precise recomendado demorar muito tempo ou até mesmo atingir um tempo limite, e/ou se detetar uma flutuação nos resultados devido às características da amostra, recomenda-se o desempenho de medição Fast ou Standard.
Verificar estabilidade da densidade: Se o tempo de medição for demasiado longo ou até mesmo atingir um tempo limite devido às propriedades da amostra, a funcionalidade Verificar estabilidade da densidade pode ser desativada. O resultado da medição será determinado após o valor da temperatura estabilizar, sem esperar que o resultado da densidade se mantenha estável. Para ainda determinar um resultado com a melhor precisão possível, deve ser definido um tempo de espera (por exemplo, 5 minutos), informando o instrumento para aguardar um determinado tempo antes de um resultado ser finalmente armazenado.
3 Enchimento
3.1 Preparação do enchimento
 
Coloque a amostra da embalagem original na seringa. Para amostras altamente viscosas, pode ser necessário remover o êmbolo da seringa de 20 mL. As bolhas de ar podem ser eliminadas transferindo a amostra para uma segunda seringa, utilizando o seguinte procedimento:
1. Corte um pequeno pedaço da mangueira de silicone fornecida (2-3 cm são suficientes).
2. Ligue a mangueira de silicone à ponta Luer da seringa de 20 mL e insira cuidadosamente o êmbolo (Figura 2).
3.Mova o êmbolo com cuidado e lentamente para encher a amostra na mangueira de silicone até que a mangueira esteja cheia, exceto durante aprox. 1 cm.
4. Ligue a seringa Luer-Lock de 5 mL à outra extremidade da mangueira de silicone.
5.Encha a amostra da seringa de 20 mL na seringa de 5 mL e remova as bolhas de ar e os invólucros, aplicando uma ligeira contrapressão no êmbolo da seringa de 5 mL (Figura 2).


Figura 1: Enchimento da amostra na seringa de 20 mL com uma colher ou espátula


Figura 2: Transferência da amostra para a seringa Luer-Lock de 5 mL através de uma mangueira curta de silicone

3.2 Preenchimento da amostra
 
1. Instale o kit de acessórios de acordo com as suas breves instruções e abra a válvula de esfera.
2. Coloque a seringa Luer-Lock no grampo da seringa e ligue-a ao adaptador de entrada da amostra.
3. Rode lentamente a roda no grampo da seringa para mover o êmbolo da seringa e encher a amostra na célula de medição.
4.º Feche a válvula de esfera assim que a amostra passar por ela. O fecho da válvula durante o enchimento irá interromper o fluxo da amostra e poderá levar a uma medição estável (por exemplo, para fluidos não newtonianos, como o ketchup).
5. Utilize a imagem da câmara (U-View™) para verificar se existem bolhas de ar no tubo em U.
6.Se notar ar retido na célula de medição, continue a encher (mais 2 a 3 voltas da roda) depois de fechar a válvula de esfera. Istocomprime as bolhas de ar na célula e leva a um resultado mais estável.
7. Inicie a medição.

Não tente encher a amostra com qualquer ação mecânica (exceto pressionando o êmbolo da seringa)! A célula de medição é feita de vidro borossilicato. Não aplique mais pressão do que 10 bar para evitar danos na célula de medição


 
4 Limpeza do instrumento e acessórios
4.1 Agentes de limpeza
 
Em geral, são necessários dois agentes de limpeza diferentes para limpar a célula de medição de um medidor de densidade.
• Agente de limpeza 1: dissolve e remove os resíduos de amostra na célula de medição. É necessário que seja um bom solvente para todos os componentes da amostra.
• Agente de limpeza 2: remove o agente de limpeza 1 e é facilmente evaporado por um fluxo de ar seco para acelerar a secagem da célula. Necessita de ser um bom solvente para o agente de limpeza 1.
Se o teor de gordura do molho/tempero medido não for muito elevado (< 50%), geralmente a água da torneira misturada com detergente da loiça é um agente de limpeza adequado 1.
Para amostras gordurosas, como a maionese, utilize nafta de petróleo como agente de limpeza 1.
O etanol pode ser utilizado como agente de limpeza 2 em todos os casos.

4.2 Procedimento de limpeza
Se a amostra na célula de medição estiver sob pressão, abra a válvula de esfera antes de retirar a seringa Luer-Lock da entrada da amostra para evitar derrames da amostra.
As amostras altamente viscosas são removidas eficientemente da célula utilizando o grampo da seringa.
1.º Encha uma seringa Luer-Lock com água da torneira misturada com detergente e insira-a no grampo da seringa.
2. Após ligar a seringa à entrada da amostra, rode a roda do grampo da seringa para voltar a colocar a amostra dentro da célula de medição.
Limpeza geral:
1. Lave a célula de medição com duas a três seringas de 20 mL de agente de limpeza. 1. Mova o êmbolo da seringa para a frente e para trás vigorosamente várias vezes para melhorar o efeito de limpeza.
2. Se necessário, deixe o agente de limpeza no interior da célula durante 5 minutos (recomendado, por exemplo, após a medição da maionese)
3.º Enxague a célula com o agente de limpeza 2.
4.º Seque a célula de medição com a ajuda da bomba de ar integrada.
5.º Execute uma verificação de ar para verificar o procedimento de limpeza.
5 O que devo fazer se…?
5.1 A minha medição demora mais de 5 minutos ou até atinge o tempo limite
 
• Inspecione a amostra preenchida utilizando a imagem da câmara. Se houver grandes bolsas de ar visíveis, abra a válvula de esfera e continue a encher a amostra até que apenas pequenas bolsas de ar permaneçam na célula.
• Feche a válvula de esfera e aplique pressão na amostra para comprimir as bolhas de ar (2 a 3 voltas na braçadeira da seringa).
• Alterar o desempenho da medição.
• Se todas as recomendações anteriores não ajudarem, desligue o critério de estabilidade da densidade e defina um tempo de espera de 4 ou 5 minutos.

5.2 Noto uma má repetibilidade
• O tamanho das partículas e a sua distribuição na amostra têm um grande impacto na densidade medida. Tente homogeneizar a amostra o melhor possível.
• Aplique pressão na amostra para comprimir as bolhas de ar.
6 Conversão para volume
Para cálculos de volume de enchimento, a densidade aparente e o peso necessitam de ser determinados.

A densidade aparente pode ser calculada a partir da densidade real, considerando a flutuabilidade da amostra no ar e o peso e a densidade de um peso de referência no aço ou no latão. Os medidores de densidade DMA incluem fórmulas de conversão e podem apresentar a densidade real e aparente como quantidade de saída.
Além disso, é possível criar uma quantidade personalizada para exibir diretamente o volume de enchimento como quantidade de saída. A forma de criar uma quantidade personalizada está descrita em detalhe na referência [6]. Pode utilizar a fórmula acima para criar a quantidade personalizada para o volume de enchimento.
7 Resultados
As tabelas seguintes mostram os resultados das medições de molhos e temperos realizadas com os medidores de densidade DMA compactos. As tabelas fornecem informações sobre as definições de enchimento e de medição que foram testadas para o tipo de amostra. Todas as medições foram realizadas a 20 °C.
7.1 Ketchup


7.2 Suplemento alimentar líquido
Informação adicional: pequenas partículas são visíveis na amostra


7.3 Molho tártaro
Informação adicional: partículas muito grandes (ervas e pedaços de vegetais); grandes compartimentos de ar; sem problemas durante a medição; a estabilidade da densidade é atingida em 2 minutos.


7.4 Natas
Informações adicionais: muito viscoso; compartimentos de ar visíveis na célula de medição


7.5 Maionese (80% de gordura)
Informação adicional: muito viscoso e não homogéneo; compartimentos de ar visíveis na célula de medição


7.6 Resumo
Com um medidor de densidade DMA compacto, todas as amostras podem ser medidas de forma fiável e pode ser alcançada uma repetibilidade muito boa. As Tabelas 1 a 5 ilustram diferentes métodos de enchimento e medição disponíveis para vários tipos de amostra. Pode selecionar o método de enchimento e medição mais adequado ao seu tipo específico de amostra. Para resultados comparáveis, utilize consistentemente o mesmo método de enchimento e definições de medição para o mesmo tipo de amostra.
A aplicação de pressão com a pinça da seringa tem como objetivo comprimir quaisquer bolhas de ar na amostra, que se podem formar ao encher a seringa e o instrumento.
8 Conclusão
 
Esta aplicação demonstra como os medidores de densidade DMA compactos podem medir com precisão amostras não homogéneas ou não newtonianas, como amostras de alimentos viscosos, como molhos e temperos, que contêm partículas. Com configurações de instrumentos e métodos de enchimento otimizados, estas medições conseguem uma elevada repetibilidade para cada tipo de amostra. Medições de densidade fiáveis ​​são essenciais para o controlo de qualidade e conversões precisas de peso para volume.
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