Medição de densidade de betume ou asfalto

Materiais betuminosos são resíduos dos processos de destilação de carvão ou derivados de petróleo. São altamente viscosos ou mesmo sólidos à temperatura ambiente.  
Para monitorizar sua qualidade, a medição da densidade é utilizada rotineiramente nas amostras aquecidas.
O DMA 4200 M atende a essas altas exigências.
1. Introdução
Materiais betuminosos incluem betume (ou asfalto, como é chamado em algumas regiões), piche, alcatrão e substâncias relacionadas. Essas substâncias, assim como certos óleos brutos, são altamente viscosas ou mesmo sólidas à temperatura ambiente, mas fundem em temperaturas de 100 °C a 150 °C.
Para controle de qualidade, a densidade desses produtos é medida rotineiramente. No entanto, para medir a densidade de tais amostras altamente viscosas, as amostras devem ser levadas a temperaturas elevadas. O DMA 4200M opera em altas temperaturas e mantém a amostra líquida durante a medição.

2 DMA 4200 M plus acessório de aquecimento de seringa: parceiros ideais para esta aplicação
Para melhorar o enchimento da amostra, um acessório de aquecimento de seringa (SHA) está disponível como peça opcional. O acessório de aquecimento da seringa aquece a entrada e a saída da amostra até a temperatura de medição e, assim, evita que a amostra entupa a célula de medição.
Em combinação com o acessório de aquecimento da seringa, o DMA 4200 M é adequado para uso na faixa de temperatura de –10 °C a +200 °C (+14 °F a +392 °F) sob condições de pressão atmosférica.
3 O procedimento de medição
Importante: Como esta aplicação envolve trabalhar com materiais perigosos em altas temperaturas, somente pessoal treinado e experiente deve realizar essas medições.
 
Obedeça todas as normas de segurança e use roupas de proteção (óculos de segurança, luvas) contra o calor!
• Instale o DMA 4200 M incluindo o acessório de aquecimento da seringa conforme manual de instruções.
• Coloque um recipiente de resíduos apropriado sob a saída de amostra do DMA 4200 M.
• Conecte a extensão PTFE Luer à ponta de uma seringa resistente ao calor.
• Insira a amostra e uma seringa resistente ao calor com a extensão PTFE Luer anexada em um forno que é mantido na temperatura de medição até que a amostra tenha uma consistência líquida suficiente para injetá-la na célula de medição.
• Antes de colocar a amostra pré-aquecida na célula de medição, certifique-se de que o DMA 4200 M atingiu a temperatura de medição que é mostrada na tela do instrumento se a respectiva opção de exibição de temperatura estiver ativada no software.
• Remova a amostra e a seringa com a extensão PTFE Luer anexada do forno.
• Mergulhe a ponta da extensão Luer no betume líquido ou na amostra de asfalto e puxe lentamente o êmbolo da seringa para enchê-la com a amostra.
• Desconecte a extensão PTFE Luer da ponta da seringa.
• Insira a seringa no acessório de aquecimento da seringa e conecte a seringa ao adaptador Luer-lock do DMA 4200 M.
• Aperte a conexão girando a seringa no sentido horário.
• Empurre lentamente o êmbolo da seringa até que a amostra saia do tubo de saída da amostra.
• Pressione start para iniciar a medição.
Leva aproximadamente 10 a 12 minutos para completar uma medição com o betume líquido pré-aquecido ou amostra de asfalto, incluindo a limpeza.
4 Como limpar a célula de medição do DMA 4200 M
Importante: Os solventes orgânicos representam um perigo de incêndio! Certifique-se de que todas as normas de segurança sejam obedecidas! Use apenas solventes com um ponto de inflamação consideravelmente superior à temperatura operacional do DMA 4200 M. Sempre opere em uma capela que funcione bem!
• Remova o restante da amostra da célula de medição empurrando o ar através da célula de medição usando uma seringa vazia.
• Encha o solvente em uma nova seringa.
• Empurre o solvente através da célula de medição. Normalmente, são necessários 25 mL – 50 mL de solvente.
• Seque a célula de medição com a bomba de ar integrada de acordo com o manual de instruções.

5 Ajuste
Um ajuste pode ser feito com ar (ρ = 0,00080 g/cm3 a 150 °C) e um material de referência certificado (CRM) ou outros líquidos puros com alto ponto de ebulição.
6 Quais padrões estão disponíveis para altas temperaturas?
O portfólio da Anton Paar compreende três CRMs para a faixa de alta temperatura de 100 °C a 150 °C (em incrementos de 10 °C) com uma incerteza de 0,01% (aprox. 0,00008 g/cm3). A Tabela 1 resume algumas informações sobre as densidades. Os valores exatos dependem do padrão e são mencionados no respectivo pacote padrão.


Mais dados de referência de outras substâncias puras podem ser encontrados em https://webbook.nist.gov/chemistry/fluid/.
ASTM D8188 descreve a determinação da densidade e densidade relativa de asfalto, materiais betuminosos semi-sólidos e piche de alcatrão mole usando um medidor de densidade digital baseado no princípio de medição U-Tube. ASTM D4311 / D4311M é usado para converter a densidade medida em temperaturas elevadas para a temperatura de relatório (por exemplo, 15 °C / 60 °F).
7 Procedimentos alternativos
ASTM D70 descreve a determinação da densidade de materiais betuminosos usando o método do picnômetro. Este método é impopular porque é perigoso, demorado e difícil de executar em termos de preparação e limpeza da amostra.
A EN 15326 descreve a medição da densidade e gravidade específica de materiais betuminosos usando o método do picnômetro. O procedimento de medição é semelhante ao descrito em ASTM D70. A única diferença é a determinação em duplicado com um desvio máximo de 1 kg/m3. Se este desvio for excedido, a medição deve ser repetida.
As medições com um picnômetro levam de 1,5 a 2 horas. A preparação da amostra inclui aquecimento e vazamento de asfalto ou alcatrão fundido no picnômetro. O operador corre o risco de sofrer queimaduras graves em caso de derramamento. A limpeza é extremamente difícil, pois a amostra, que solidificou durante a medição, deve ser reaquecida e limpa com grandes quantidades de solvente.

8 Benefícios de medir com DMA 4200 M
• Resultados rápidos e confiáveis
• Pequenos volumes de amostra, fácil limpeza
• As densidades de outros líquidos podem ser medidas com uma repetibilidade de ±0,00001 g/cm3 sob condições ideais
• Risco de saúde reduzido para o operador
• Construção de longa vida útil do instrumento, praticamente livre de manutenção
• Tabelas e/ou equações podem ser programadas no instrumento para o cálculo de resultados relacionados à densidade (API, concentrações, etc.)
• Possibilidade de conexão a um PC ou impressora através de interfaces USB
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